La aplicación de óxido de magnesio a compuestos de fluorelastómero ya ha sido mencionada aquí en el blog. Hablamos sobre la utilidad de esta sustancia para el proceso de curado en formulaciones de cauchos halogenados y explicamos algunos beneficios de este proceso. Sin embargo, es posible que se pregunte: ¿cómo se llegó a estos resultados tan interesantes?
En este artículo, revisaremos los detalles de la investigación realizada para comprender los beneficios de la aplicación de óxido de magnesio a compuestos de fluorelastómero. Explicaremos la metodología utilizada y los resultados obtenidos. Todo para que esté seguro de la eficacia de este activo en la reticulación del caucho de fluorelastómero. ¡Vea!
Preparación de las muestras
Las muestras de óxido de magnesio fueron suministradas por Bel Mag, extraídas del agua de mar, como se hace para todos los productos de la empresa. Para la investigación, se utilizaron tres muestras de tres lotes diferentes de óxido de magnesio con superficies variadas.
En dos de estas muestras, se realizó una modificación en el área superficial, resultando en cinco muestras. Por lo tanto, para la preparación de la muestra 2, se realizó la calcinación a 800 °C durante cuatro horas de la muestra 1. Al preparar la muestra 5, se realizó la calcinación a 700 °C durante dos horas con la muestra 4. El propósito de este proceso es reducir el área superficial.
Todas las muestras se sometieron a tres pasos de evaluación:
1 – Distribución de partículas
Para determinar la distribución de tamaño de partícula, se utilizó el equipo de análisis de tamaño de partícula CILAS 1090L, que dispersa el material sólido en una cuba que contiene un líquido donde la muestra a analizar permanece insoluble. En este caso, se eligió alcohol isopropílico.
2 – Análisis de área superficial
También conocido por el acrónimo BET (Brunauer, Emmett y Teller), este método consiste en utilizar un sistema cerrado con temperatura constante para determinar la cantidad de gas absorbido por la partícula porosa. Es un proceso que genera un aumento en la masa de la partícula y reduce la presión del gas. Cuando estos dos valores son estables en la curva de presión parcial, se finaliza el ensayo.
3 – Análisis de microscopía electrónica de barrido
Para este paso, se utilizó un microscopio electrónico de barrido con emisión de campo, que permite una mayor aproximación y nitidez de la imagen con 50.000 veces de aumento para conocer la forma de las partículas, su porosidad y verificar las partículas primarias y secundarias.
Después de caracterizar las muestras de óxido de magnesio, se realizaron pruebas de aplicación en una formulación de fluorelastómero (FKM). A continuación, mostramos cómo se llevó a cabo esta etapa.
Aplicación de óxido de magnesio a compuestos de fluorelastómero
Las muestras de óxido de magnesio se sometieron a pruebas de aplicación de fluorelastómero en cinco formulaciones preparadas de la misma manera: en un mezclador de tipo cilindro abierto, se mezclaron negro de humo y óxido de magnesio con hidróxido de calcio. A partir de esto, se prepararon cinco formulaciones. La única modificación en cada uno de ellos fue la muestra de óxido de magnesio.
Este material permaneció en reposo durante 24 horas. Parte de ella se separó para el análisis de dureza Shore A, que consiste en someter el material a una presión aplicada por un resorte calibrado que actúa sobre el indentador cónico. El valor de dureza es el resultado de la profundidad de penetración en el material probado.
Para ello, es necesario reticular el cuerpo de prueba. En este caso, esta etapa se llevó a cabo en una prensa eléctrica con una temperatura de 175 °C durante 6 minutos. Las muestras tenían 18 mm de diámetro y 6 mm de espesor.
Pero también hubo una segunda parte del material que se utilizó para el análisis reométrico, capaz de determinar el torque mínimo, máximo, tiempo de Scorch, T10, T50 y T90. Para ello, se utilizó un reómetro a una temperatura de 177 °C.
Resultados obtenidos
La dureza Shore A no mostró variación entre las muestras, excepto para la muestra 2, que se utilizó con óxido de magnesio con un área superficial de 5m²/g. Los torques máximos y mínimos tuvieron valores más altos cuando el área superficial de óxido de magnesio en compuestos de fluorelastómero también es más alta. Con una superficie más pequeña, los resultados de torque máximo y mínimo también reducen.
Para las determinaciones de tiempo de Scorch, T10, T50 y T90, se verificó que cuanto mayor sea el área superficial, menores serán los valores en estos casos. Las imágenes microscópicas muestran que las partículas son muy similares en forma y tamaño, incluso en muestras con una área superficial alta y reducida. En la vista ampliada del microscopio, no fue posible observar diferencias entre partículas con área de superficie alta y baja.
Y fue a partir de esta investigación que fue posible asegurar la eficacia del óxido de magnesio para el curado de compuestos fluorelastómeros. Se observó que las muestras 1, 3 y 4 actúan como receptores de ácido en la composición de FKM en el sistema bisfenol, proporcionando un curado eficiente.
Para las muestras 2 y 5, el tiempo de inicio de la reticulación y el tiempo óptimo de vulcanización fueron mayores, debido a la baja reactividad del óxido de magnesio intrínsecamente ligado a su baja superficie, lo que a su vez provoca que la reacción de neutralización del fluoruro de hidrógeno ocurra más lentamente.
Esperamos que este artículo haya sido esclarecedor y también efectivo en la misión de demostrar la efectividad de la aplicación de óxido de magnesio en compuestos fluorelastómeros. Si tiene alguna pregunta, no dude en ponerse en contacto con nosotros. ¡Y siga nuestro blog para obtener más información útil sobre este tema!
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