A aplicação de óxido de magnésio nos compostos de fluorelastômero já foi mencionada aqui no blog. Falamos sobre o quanto essa substância é útil para o processo de cura em formulações de borrachas halogenadas e explicamos alguns benefícios desse processo. Porém, você pode estar se perguntando: como se chegou a estes resultados tão interessantes?
Neste artigo, vamos conferir detalhes da pesquisa realizada para entender os benefícios da aplicação de óxido de magnésio nos compostos de fluorelastômero. Explicaremos a metodologia utilizada e os resultados alcançados. Tudo para você ter certeza da eficácia deste ativo na reticulação da borracha de fluorelastômero. Acompanhe!
Preparação das amostras
As amostras de óxido de magnésio foram fornecidas pela Bel Mag, extraídas da água do mar, assim como é feito para todos os produtos da empresa. Para a pesquisa, foram utilizadas três amostras de três lotes diferentes de óxido de magnésio com variadas áreas superficiais.
Em duas dessas amostras, foi feita uma modificação na área superficial, resultando em cinco amostras. Assim, para a preparação da amostra 2, realizou-se a calcinação a 800 °C por quatro horas da amostra 1. Ao preparar a amostra 5, a calcinação foi feita a 700 °C por duas horas com a amostra 4. O objetivo desse processo é reduzir a área superficial.
Todas as amostras passaram por três etapas de avaliação:
1 – Distribuição de partículas
Para determinar a distribuição do tamanho das partículas, utilizou-se o equipamento de análises granulométricas CILAS 1090L, que dispersa o material sólido em uma cuba contendo um líquido onde a amostra a ser analisada permaneça insolúvel. Neste caso, optou-se pelo álcool isopropílico.
2 – Análise de área superficial
Também conhecido pela sigla BET (Brunauer, Emmett e Teller), este método consiste em utilizar um sistema fechado com temperatura constante para determinar a quantidade de gás absorvido pela partícula porosa. É um processo que gera um aumento na massa da partícula e reduz a pressão do gás. Quando esses dois valores ficam estáveis na curva de pressão parcial, o ensaio é finalizado.
3 – Análise de microscopia eletrônica de varredura
Para esta etapa foi utilizado um microscópio eletrônico de varredura com emissão de campo, que permite maior aproximação e nitidez da formação de imagens com 50 mil vezes de aumento para conhecer o formato das partículas, a porosidade delas e verificar as partículas primárias e secundárias.
Depois que as amostras de óxido de magnésio foram caracterizadas, realizaram-se os testes de aplicação em uma formulação de fluorelastômero (FKM). A seguir, mostramos como esta etapa foi conduzida.
Aplicação do óxido de magnésio nos compostos de fluorelastômero
As amostras de óxido de magnésio foram submetidas a testes de aplicação de fluorelastômeros em cinco formulações elaboradas da mesma maneira: em um misturador aberto tipo cilindro, misturou-se negro de fumo e o óxido de magnésio com hidróxido de cálcio. A partir disso, foram elaboradas cinco formulações. A única modificação em cada uma delas era a amostra de óxido de magnésio.
Este material ficou em repouso por 24 horas. Parte dele foi separado para a análise de dureza Shore A, que consiste em submeter o material a uma pressão aplicada por uma mola calibrada que atua sobre o endentador cônico. O valor da dureza é resultado da profundidade de penetração no material testado.
Para isso, é necessário reticular o corpo de prova. No caso, esta etapa foi feita em uma prensa elétrica com temperatura de 175 °C, por 6 minutos. Os corpos de prova apresentaram 18 mm de diâmetro e 6 mm de espessura.
Mas teve ainda uma segunda parte do material que foi utilizado para análises reométricas, capazes de determinar o torque mínimo, máximo, tempo de Scorch, T10, T50 e T90. Para isso, foi utilizado um reômetro à temperatura de 177 °C.
Resultados obtidos
A dureza Shore A não apresentou variação entre as amostras, com exceção da amostra 2, a qual foi utilizada com óxido de magnésio de área superficial de 5m²/g. Os torques máximos e mínimos tiveram valores maiores quando a área superficial do óxido de magnésio nos compostos de fluorelastômero também é maior. Com uma área superficial menor, os resultados de torque máximo e mínimo também reduzem.
Para as determinações de tempo de Scorch, T10, T50 e T90, foi verificado que quanto maior a área superficial, menores são os valores nestes casos. As imagens microscópicas mostram que as partículas são muito similares em formato e tamanho, mesmo nas amostras com área superficial elevada e reduzida. Na visão ampliada do microscópio, não foi possível observar diferenças entre partículas com elevada e baixa área superficial.
E foi com base nesta pesquisa que foi possível assegurar a eficácia do óxido de magnésio para a cura de compostos de fluorelastômeros. Observou-se que as amostras 1, 3 e 4 atuaram como receptoras de ácidos na composição de FKM em sistema bisfenol, proporcionando uma cura eficiente.
Já para as amostras 2 e 5, o tempo de início da reticulação e o tempo ótimo de vulcanização foram maiores, por conta da baixa reatividade do óxido de magnésio intrinsecamente ligado à sua baixa área superficial, que por sua vez faz com que a reação de neutralização do fluoreto de hidrogênio ocorra de forma mais lenta.
Esperamos que este artigo tenha sido esclarecedor e também eficaz na missão de comprovar a eficácia da aplicação de óxido de magnésio nos compostos de fluorelastômero. Em caso de dúvidas, fique à vontade para entrar em contato conosco. E continue acompanhando o nosso blog para mais informações úteis sobre este assunto!
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